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ICP-OES/MS
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仪器品牌元素魔方
仪器型号 ICP-OES:PerkinElmer 8300; PerkinElmer ICP 2100; ICAP7400; PerkinElmer Optima 5300 DV; OPTIMA 8000。 ICP-MS: PerkinElmer NexION 300X; iCAP6300
预约次数4569次
服务周期收到样品后平均2.4-5.0工作日完成
单颗粒ICP-TOFMS
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项目简介

测试目的及应用场景:

 

ICP测试是根据试样中被测元素的原子或离子,可以对各元素进行定性和定量分析。可分析周期表中几乎所有金属元素和部分非金属元素;一般应用以下方向:
1、材料方向,比如高纯有色金属及其合金的元素微量分析;电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质元素含量检测等;
2、环境方向:比如水中的有害重金属及阴离子;化妆品、洗涤剂中的有害成分:砷、汞、铅等;
3、医药食品方向:药品中的有害重金属、微量元素、有效成分等;食品中的有害物质、重金属、及其它营养成分等;
4、地质方向:矿物质的定性和定量分析;
 

测试原理:

 

ICP是一种离子激发源,也是电感耦合等离子体。它是利用等离子体激发光源(ICP)使样品蒸发汽化,离解或分解为原子状态,分解成原子后,可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱,根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量含量测定(质量分析器将离子源产生的离子按质荷比(m/z)不同分开)。

 

测试步骤:

 

ICP测试步骤一般如下(仅供参考):

1、称样:用电子天平称量样品,取样量一般为0.02-0.05g左右,根据具体情况定,精确至小数点后四位,放入微波消解罐或者聚四氟乙烯坩埚中进行前处理。
2、前处理,前处理方式一般包括以下几个方向:
  • 电热板消解:在坩埚中加入所需要的酸,于200-250℃条件下加盖加热,至两个小时后,掀开盖子继续加热至液体至2-3ml,加入王水浸提,继续加热到黄豆粒大小即可。
  • 微波消解:在消解罐中加入所需酸,按照升温程序进行微波消解。(有机类的需要提前预消解)
  • 干灰化+酸溶:称取需要干灰化的样品,放置在坩埚中,放入马弗炉中进行干灰化,一般1h,干灰化后取出冷却,用酸冲洗样品至聚四氟乙烯坩埚,继续进行电热板消解。
  • 碱熔:称取需要干灰碱熔样品,放置在坩埚中,加入碱性试剂,放入马弗炉中进行碱熔,碱熔结束,取出冷却,用酸中和后定容。
3、定容测试:
消解程序结束后,待温度降下来,定容,摇匀,此为待测液。(微波消解的需要放在赶酸仪上赶酸,赶酸至液体呈黄豆粒大小,取下冷却,用纯水定容至10ml,摇匀,此为待测液)。
4、绘制标准曲线:根据待测元素,按照不同的浓度梯度配制标准曲线。
5、测试:先按照标准曲线的浓度梯度进行标准曲线的绘制,然后取待测液上机测试。测试过程中需要根据待测元素的含量进行稀释,以保证测试数据在标曲范围内。
6、数据处理。将测量得到的数据填入测试结果单中。
配套服务
常见问题

1. 样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS?

ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液,就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级,就选择OES来测试,但是ICP-MS也是可以测试的,只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内,再进行测试。

浓度未知时,可联系项目经理,先测OES,测不出再稀释后测MS,也可以直接用MS来测定,但需要注意的是,如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS,可能会放大误差,导致测试结果不精确。


2. 测试结果不符合预期,偏大或偏小,误差来源于哪里?

在整体测试环节没有问题的前提下,存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度,所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显,就是正常的情况。如果差异很大,需要从两方面分析原因。

第一,需要测试方自行分析哪些环节的不当操作,可能会导致数据偏差较大,比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大;第二,应该自行分析一下样品的情况,样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。

对于固体样品经常测出来结果偏低,是因为样品吸潮或未干燥,导致质量分数整体偏低,请提前处理好样品再送样测试哦~


3. 为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等?

含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。


4. 什么类型的样品需要微波消解?

1. 植物或动物组织(蔬菜、茶叶、谷物、水产、肉类、秸秆、树叶、树皮等)

2. 地质样品(各种岩石、矿石、矿物等)

3. 环境样品(废水、土壤、沉积物、污泥、固体废物、灰尘、尾气颗粒物等)

4. 金属材料、合金、金属氧化物等

5. 食品类(饼干、淀粉、调味品、乳制品等)

6. 化妆品(洗面奶、护发素、唇膏等)

7. 碳材料(负极碳材料、煤、各种碳的复合物等)

8. 导体(OLED材料、多晶硅等)

9. 建筑材料等

注:由于物品种类具有多样性,以上所统计样品种类不全,具体样品需要具体分析,来样也可标注具体前处理方式或者自行进行前处理(自行前处理的样品最好是水或者硝酸基质且酸度质量分数不得大于4%,还要保证样品澄清无沉淀或颗粒物)。


5. 全元素分析包含哪些?

全元素分析适用于定性未知样品中的元素及半定量相应元素的含量,全元素分析使用混标法全扫测试。全元素分析读出的数据覆盖多个波段范围,推断外标中所有待测元素浓度,利于样品中元素的定性筛查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32种元素的测定.

HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.:本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中锶、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、锌、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。


6. ICP的结果报告怎么看


7. 前处理方式如何选择?

1、稀释:在溶液中加入水或溶剂,以减低溶液的浓度;比如血清、组织液等本身是液体的样品;
2、酸溶:用无机酸(硫酸、硝酸等)或有机酸(醋酸、草酸)对样品进行酸处理,将样品分解成离子态。比如金属、合金、矿石等;
3、碱溶:用碱性试剂(氢氧化钠、氢氧化钾等)对样品进行碱处理,将样品分解成离子态。比如矿石、土壤中硅、铝样品的溶出,Br元素的前处理等;
4、干灰化:通常是将试样置于铂坩埚或瓷坩埚内,先在低温电炉上使试样炭化,然后放入马弗炉内灰化。 其中的金属元素转化为无机盐,然后用适当的酸溶解灰分制成稀酸溶液。常用于极端样品如橡胶、油类样品。
5、微波消解:微波消解就是在微波场的作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面层搅动、破裂,不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。用于贵金属铑钌类、石墨类、矿石类等;
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