

“云现场”实验是一款黑科技视频网络体验,用户只需要一部电脑或者移动设备,即可在任何时间、任何地点发起或参与测试过程,实现各种信息的实时共享与协作。测试过程实时直连测试仪器屏幕,与测试老师一对一沟通选区拍摄,所见即所得,媲美现场实验。

以日本JEOL JEM-F200测试为例,一般测试步骤如下所示(仅供参考):
1、制样
测试前将样品制备到载网上。粉末类样品一般会加入分散剂制成一定浓度的分散液,液体样品需稀释到适当的浓度,然后根据具体情况摇匀或超声分散,将适量分散液滴加在载网上,自然晾干或烘干。较大的薄膜、固体样品以及有特殊拍摄需求的样品需要进行超薄切片、FIB、离子减薄等方式制备成可以拍摄的样品。
2、进样
将制备好的样品置于样品杆头部的载样台上,用压片压紧并旋紧固定螺丝。检查并清理样品杆前段肉眼可见杂质和灰尘,然后将样品杆插入设备,根据设备参数设定进行手动或自动进样。
3、形貌拍摄
拍摄前首先调节电子束、光阑、焦距、像散等参数,并调节至合适的亮度。然后在Low MAG模式下找到载网上有样品的区域,之后切换到MAG模式找到样品具体位置进行形貌拍摄。
4、选区衍射
先找到特定的位置,选择合适大小的光阑,并根据衍射花样调节相机参数。拍摄非晶或多晶衍射时应插入挡针遮挡透射班,拍摄单晶衍射时可以适当倾转样品至合适的带轴。
5、STEM模式成像
先在TEM模式下找到特定位置,之后将拍摄模式切换至STEM模式,调节电子束、光阑、焦距、像散等参数,并调节至合适的亮度进行拍摄。
6、能谱分析
先在TEM模式下找到特定位置,之后将拍摄模式切换至STEM模式,插入能谱探测器并在能谱软件上设置扫描的元素及方式等参数后进行能谱分析。
TEM数据分析可以标定晶格间距、标定衍射花样等。分析方法主要是对照文献以及平时积累的晶体学和电镜知识,分析老师经验丰富,利用TEM分析发表过多篇高档文章。
服务须知: 数据分析是基于您给的这个测试数据,数据本身反映什么信息就是什么信息。
数据要求:图片请尽量提供DM3格式的原始文件以及XRD数据对应的PDF卡片,高质量的高分辨图片
1. 一个样品会提供几张图片?默认拍摄逻辑如何?
每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定;拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域,具体区域逐级放大拍摄。
2. JPG、TIFF、DM3的区别是什么?
JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理; DM3格式是Gatan公司的特有格式,配有DM软件打开分析处理。
3. 样品DLS测出的粒径是10nm,为啥TEM测出来的是20nm?
测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。
4. 样品为异质结类样品,两相晶格没拍出来或拍出效果不好的原因是什么?
可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现。
5. 形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊的原因是什么?
1、样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;
2、样品颗粒大且厚,没有薄区;(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm)
3、衬度不好
备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差,主要影响因素有:
(1)样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);
(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);
(3)电镜自身分辨率;
(4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。
高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。
6. 高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好的原因是什么?
1、样品结晶性不好,晶格就会不清楚;
2、衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;
3、仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;
4、对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。
7. 给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片的原因是什么?
如果测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与科学指南针工作人员确认。
像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然测试时很难提供到合适的浓度。
8. 能谱数据,mapping效果不好的原因是什么?
mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大
1. 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;
2. 样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了;
3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。
9. 对于包裹类大颗粒物质,未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌的原因是什么?
1. 未包覆成功或者包覆很少,拍摄时候很难找到包覆层形貌;
2. 样品颗粒太大,厚度较厚,很难拍摄到。
10. DM软件常用的处理步骤是什么?
1、将tif等图片格式的TEM照片拖入DM软件,然后转换图片格式(Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认);
2、软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线,然后(Analysis-Calibrate-看图操作);
3、FFT(傅里叶)变换:按住Ctrl+Alt,画一个虚线框,再将框拖至你所要分析的图片位置,然后(Process-FFT);
4、Inverse FFT:在FFT图中右键(选择要分析的是点,环等),然后(Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT);
(PS:要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得)
11. 如何让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰?
1、用虚线框工具Ctrl+Alt(必须选择2的n次方的面积图形,这影响后面的FFT变换)——Ctrl+C-Ctrl+V——右键新建一个图像方框,并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺(右键-layout-第一个)——把标尺拖入新建的图像方框,并将它转到新的Workspace处理。
2、更清晰(导出反FFT图然后与原图层叠加);叠加方式:Process-Simple Math(选择“a+b”)。