
测试目的及应用场景:
测试原理:
同步热分析将热重分析TG与差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
测试步骤:
此测试大概测试步骤如下(仅供参考):
1、开机
开启主机和计算机电源。启动测试软件,开启保护气,打开气体钢瓶阀门。开机预热2~3小时后方可测试。
2、基线测试 (浮力效应修正)
根据样品的实际测试条件测试基线,点击测量软件“文件”菜单下的“新建”,选择“修正”测量模式,按提示设定所需的条件。然后保存基线文件备用。
3、样品测试
(1) 将空坩埚放在天平上称重、去皮,再将样品加入坩埚中,称取样品重量。
(2) 调入步骤2的基线文件,测量类型选择“修正+样品”,输入样品编号、名称、样品质量,打开校正文件,设定温度程序,初始化工作条件后开始测试。
(3) 设置测试气氛本机可在惰性气体和空气环境中测试样品。当样品需要在惰性气体环境中测试时,需对炉内样品腔体抽真空置换惰性气体。
4、关机
待炉体冷却至室温后,关闭钢瓶开关,待减压阀压力显示为零后,将输出调节旋扭调到零位,再关闭软件中的气体控制开关。最后关闭主机、水浴箱及计算机。确保关机后所有阀门关闭。
1. 为什么样品不建议回收呢?
答:因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后样品质量和结构都发生很大变化,所以测试的样品一般不回收,但是测试剩余的样品可以回收。
2. 测试一般取样量是多少?
答:一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。
3. 高温能否保温测试?
答:高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险;超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。
4. 测试一般使用什么坩埚?
答:一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。
5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析?
答:DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。
采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。
在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:
这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。