

测试目的及应用场景:
测试原理:
扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点,在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后,电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面,同时激发出不同深度的电子信号。此时,电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收,通过放大器同步传送到电脑显示屏,形成实时成像记录。
测试步骤:
此测试大体测试步骤如下(仅供参考):
1.制样,不同的样品形态制样方式如下:
(1)块体/薄膜:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
(2)液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
(3)粉末:1.直接用导电胶粘在样品台上测试;2.分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后取少量的液体滴在硅片上干燥后测试。
2.放气,安置样品;
3.抽真空;
4.到了一定真空度,升电压,升样品台到适合高度;
5.寻找样品位置,根据拍摄倍率,图像标尺,扫描图像,保存照片。
1. 不导电或导电差的样品,为什么要喷金?
答:SEM成像,是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。
2. 喷金后,对样品形貌是否有影响?
答:样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。
3. 扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?
4. 扫描电镜和透射电镜的相似和区别?
5. SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?
6. 扫描电镜的能谱为何不能准确定量?
7. 什么是背散射电子像?
8. 电镜图像的标尺与放大倍数的关系?
答:电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的厂商设置有关。
9. 磁性样品会对电镜有影响吗?
答:电子枪发射出的电子,一般都是由磁场汇聚,当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴,同时容易吸附到极靴表面或光学通道上,因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害,承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。
10. 我的样品磁铁吸不上来,怎么就属于磁性了?
答:以奥氏体为例,一方面我们并不完全清楚您样品的加工工艺和组成,大多数人都认为不锈钢是没有磁性的,并借助磁铁来鉴別不锈钢,这种方法很不科学,在现实生活中,首先锌合金、铜合金一般都可以仿不锈钢的外观颜色,也没有磁性,容易误认为是不锈钢,而即使是我们目前最常使用的 304 钢种,在经过冷加工后,也会出现不同程度的磁性。所以不能只凭一块磁铁来判断不锈钢的真伪。
另一方面,即便有些样品对外表现为无磁,但当本身含有磁性元素时候,在进入磁场以后获得充磁,也会表现出一定的磁性,对仪器造成损伤。
因此,保险起见,含有磁性元素的样品,我们将统一按照磁性样品来处理。
11. 每次喷金的颗粒大小会一样吗?
答:喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响,无法保证一致。