

总有机碳分析仪(TOC)
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项目简介
测试目的及应用场景:
X射线荧光光谱仪主要由以下几部分组成:激发系统,分光系统,探测系统,仪器控制和数据处理系统。
(1)激发系统 主要部件为X射线管,可以发出原级X射线(一次X射线),用于照射样品激发荧光X射线 ;
(2)分光系统 对来自样品待测元素发出的特征荧光X射线进行分辨(主要为分光晶体);
(3)探测系统 对样品待测元素的特征荧光X射线进行强度探测;
(4)仪器控制和数据处理系统 处理探测器信号,给出分析结果;
以日本ZSX Primus III+为例,一般测试步骤为:
1.将待测样品研磨成细粉;
2.用压片机将样品粉末压制成薄片,
3.将制好的样品薄片放入X射线荧光光谱仪的样品盘中,设置仪器参数,如电压、电流、时间等.
4.打开仪器,开始测量。仪器会自动记录样品的特征X射线波长和强度;
5.仪器根据元素谱线强度自动换算元素含量。
测试原理:
此测试主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
测试步骤:
此项目常规测试步骤如下(仅供参考):
1.打开机器,等待反应管升温结束,TCD检测器本底稳定,状态栏无闪烁项时,可准备测样;
2.称取标样和样品,可直接将样品质量传输至样品表;
3.保存样品表并运行;
4.运行结束后,切断载气,反应管自动降温;
5.导出数据,关闭计算机。
配套服务
常见问题
1. 测试结果不准确,与预期(真实值)相差很大,是由什么造成的呢?
答:原因如下:
1、样品中含有金属,导致测试不准确;
2、样品中含有难以断裂的化学键(如C-P键、C-Cl键等),使得样品不完全分解;
3、样品发生吸潮或者氧化。
2. 为什么两次平行测试结果不一致?
答:原因如下:
1、样品可能不均匀;
2、样品极易吸潮;
3、两次称量质量存在误差。
3. 为什么测试结果中C、H、O、N、S元素百分比之和小于1?
答:原因如下:
1、样品中可能含有其他元素存在;
2、样品中可能未完全分解,即有难以断裂的化学键(如C-P键、C-Cl键等)存在;
3、样品没有干燥完全或吸潮,含有水;
4、称量误差。
4. 样品中只含有CHNSO,分别用CHNS模式和O模式测试,为什么测出来的各元素的含量之和不等于1?
答:原因如下:
1、样品中可能含有其他元素存在;
2、样品中可能未完全分解,即有难以断裂的化学键(如C-P键、C-Cl键等)存在;
3、样品没有干燥完全或吸潮,含有水;
4、2个模式分别要取2次样品,2次取样没法保证绝对一致。
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