
EPR项目简介:
说明:自由基/空位分析技术-EPR测试分析是测试+分析一体化服务产品,根据样品信息和分析目的综合开发测试方法,从更专业的角度给到更加符合样品实际情况的分析报告。报告内容包括测试参数、测试方法、分析方法简介、分析结果和扩展资料。
技术简介:电子顺磁共振Electron Paramagnetic Resonance(EPR)和电子自旋共振Electron Spin Resonance (ESR)的研究对象是具有未成对电子(顺磁、逆磁、铁磁)的样品,原因是若轨道中所有的电子都已成对,则它们的自旋磁矩就完全抵消,导致分子无顺磁性。若至少有一个电子未成对,其自旋就会产生自旋磁矩。所以电子自旋共振研究的对象是具有未偶(未配对) 电子的物质,如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子壳层未被充满的离子,受辐射作用产生的自由基及半导体、金属等。通过共振谱线的研究,可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构和化学键的信息。
目前,EPR/ESR常用于纳米材料中局部混合价态的甄别;沸石分子筛的形成机理研究;辅助新型催化反应机理推导的研究等等。
EPR测试方法简介:
短寿命自由基自旋捕获测试:按一定浓度将样品分散至溶剂中,按一定条件反应之后加入捕获剂,取一定量样品上机测试,首先进行调谐,调谐完成 之后设置参数进行测试。
长寿命自由基、空位测试:取一定量样品装入顺磁管上机测试,首先进行调谐,调谐完成 之后设置参数进行测试。
可提供90-500K变温测试,以及N2、O2等气氛。光源可提供300W氙灯(波长320 ~ 780 nm)以及20W紫外灯(波长365nm)。
EPR大概步骤如下:
1.准备样品:选择一个具有未成对电子的物质样品。这些未成对电子可能是作为自然存在的组成部分,也可能是通过添加合适的材料而引入。
2.设置实验装置:将样品放置在一个封闭的腔室中,提供稳定的温度和气氛控制。通常使用微波脉冲系统,使得样品能够吸收特定频率的微波辐射。
3.应用磁场:在腔室周围应用一个恒定且强大的磁场。这个磁场的大小与微波辐射的频率呈比例关系,通常由所使用的仪器决定。
4.探测信号:辐射出特定频率的微波与样品中的未成对电子发生共振。在共振条件下,能量转移,而被辐射的微波信号也会发生吸收或发射。
5.分析测量结果:通过调整磁场强度和频率,观察到的吸收峰的位置可以给出关于未成对电子的信息
自由基分析:
短寿命自由基自旋捕获数据的分析:将数据导入分析软件中,根据捕获剂及涉及的反应确定可能的自由基种类,导入对应自由基的标准谱图,通过调整g值数据和A值数据进行优化,用优化后的g值和A值确定自由基的种类,并得到各自由基的含量信息。
空位分析:
空位信号数据的分析:将数据导入分析软件中,根据样品信息及测试条件选择合适的g值、A值数据进行拟合,将优化后的g值和A值与参考书、参考文献进行对照从而确定空位种类,并得到空位的含量信息。